rannsóknarstofuaðferðir til að fá vanadíumpentoxíð

1. Varma niðurbrot ammoníummetavanadats

Meginregla: Upphitun ammóníummetavanadats (NH₄VO₃) til að brjóta það niður í V₂O₅, ammoníak (NH₃) og vatn.

Stig

EfniHreint ammoníummetavanadat (NH₄VO₃).

Upphitun:

Settu NH₄VO₃ í keramikdeiglu.

Hitið smám saman í múffuofni þar til400-500 gráðurvið stýrðar aðstæður.

Viðbrögð

2NH4​VO3​Δ​V2​O5​+2NH3​↑+H2​O↑

Kæling: Látið vöruna kólna á þurrum stað.

Þrif: Malið appelsínugula-rauða duftið sem myndast og geymið í þurrkskáp.

Skýringar:

Избегайте перегрева (>600 gráður) til að koma í veg fyrir hluta minnkun V₂O₅ í lægri oxíð (til dæmis VO₂).

Notaðu útblásturslok til að fjarlægja eitrað NH₃ gas.

2. Útfelling sýra úr vanadatslausnum

Meginregla: Súrnun natríumvanadats (NaVO₃) til að fella út vökvað V₂O₅ og síðan þurrkun.

Skref:

Leysið upp natríumvanadat:

Útbúið lausn af NaVO₃ í heitu vatni.

Súrnun:

Bætið þynntri brennisteinssýru (H₂SO₄) við dropa fyrir dropa þar til pH ~2-3.

Rautt-appelsínugult botnfall af vökvaðri V₂O₅ myndast (svokölluð „rauð kaka“):

2NaVO3​+H2​SO4​→V2​O5​⋅nH2​O↓+Na2​SO4​

SíunSafnið botnfallinu saman með lofttæmisíun.

Vökvaskortur:

Þurrkaðu botnfallið kl120 gráðurtil að fjarlægja yfirborðsraka.

Kalsín kl500 gráðurtil að fá vatnsfrítt V₂O₅:

V2O5⋅nH2OΔV2O5+nH2O↑

Skýringar:

Notaðu stjórnaða sýrublöndu til að forðast ofsýringu, sem gæti leyst upp botnfallið.

3. Vanadýl súlfat oxun (VOSO₄)

Meginregla: Oxun vanadýlsúlfats (VOSO4) með vetnisperoxíði (H₂O₂) til að mynda V₂O₅.

Skref:

Undirbúið VOSO₄ lausn: Leysið VOSO₄-xH₂O upp í þynntri H₂SO4.

Oxun:

Bætið umfram 30% H2O2 við lausnina á meðan hrært er.

Hitið varlega þar til60-80 gráðurtil að flýta fyrir viðbrögðum:

2VOSO4​+H2​O2​→V2​O5​↓+H2​SO4​+H2​O

Síun og þvottur: Safnaðu botnfallinu saman og skolaðu með eimuðu vatni.

Þurrkun: Þurrt kl100-150 gráðurtil að fá hreint V₂O₅.

Skýringar:

Umfram H₂O₂ verður að brjóta niður (td með suðu) til að forðast myndun afgangsperoxíða.

4. Rafefnafræðileg oxun

Meginregla: rafgreiningaroxun vanadíummálms eða málms með lægra oxunarástand í súru umhverfi.

Uppsetning

Skaut: Vanadíum málmur eða V₂O₃.

Raflausn: Þynnið H₂SO4 eða HNO₃.

Spenna: Notaðu stýrða spennu til að oxa vanadíum í V⁵⁺.

Viðbrögð:

V→V5++5e−V5++3H2​O→V2​O5​↓+6H+

Skýringar:

Nákvæm stjórn á pH og spennu er nauðsynleg.